Подробно рассматривать технику СВВ мы не будем. Однако заслуживают упоминания несколько общих моментов. Сразу укажем, что даже в тех случаях, когда влиянием индуцированной неоднородности можно пренебречь, тем не менее, электронные спектрометры должны работать в вакууме, так как электроны, испущенные образцом, должны встретить на пути к анализатору как можно меньше молекул газа, чтобы избежать рассеяния. Другими словами, длина свободного пробега электрона должна быть много больше размеров спектрометра.
Область давлений, с которыми имеет дело вакуумная техника, разбит на четыре поддиапазона:
Первые работы по СВВ проводились в стеклянных вакуумных системах с применением ртутных диффузионных насосов с азотными ловушками. Оборудование приходилось вводить в эти герметичные стеклянные сосуды, используя электрические выводы, проходящие через спаи стекло-металл в оболочке сосуда. Современные исследования поверхности обычно предполагают использование в одной системе многих методов, каждый из которых может быть достаточно сложным. Это достигается сборкой элементов, используемых для реализации каждого метода, на отдельном фланце из нержавеющей стали, соединяемом с камерой из нержавеющей стали посредством уплотнения, что приводит к большей гибкости эксперимента и облегчает демонтаж. Трудно представить себе как можно было бы реально достигнуть такого уровня сложности в стеклянных системах.
Возвращаясь к кинетической теории газов, но не вдаваясь в детали, легко показать, что для имеющих реальные размеры установок предельный достижимый вакуум всегда определяется скоростью, с которой адсорбированный газ покидает внутреннюю поверхность при комнатной температуре. Это, так называемая, скорость газоотделения существенно меняется в зависимости от химической природы поверхности, ее предобработки или предыстории и природы адсорбированного газа. Однако, даже при минимальной скорости газоотделения, если температура внутренней поверхности не будет превосходить комнатную температуру, СВВ в камере не будет получен или будет получен ненадолго. Для получения СВВ необходимо удалять адсорбированные газы со скоростью, существенно превышающей нормальную. Это достигается повышением температуры (отжигом) спектрометра при T=200oC в течении ~12часов. При последующем охлаждении до комнатной температуры скорость газоотделения упадет и насосы смогут создавать и поддерживать СВВ.
Необходимость отжига налагает ограничения на материалы, которые могут быть использованы в спектрометре. Не должны применяться материалы, разлагающиеся при нагреве, дающие сильное газоотделение или теряющие прочность. Эти свойства должны сохраняться на протяжении всей жизни спектрометра, так как отжиги регулярно повторяются. Поэтому для уплотнения нельзя использовать эластомеры, такие как витон, так как они могут не только окислится и стать хрупкими, но при отжиге стать пористыми, что способствует диффузии газов сквозь них. Таким образом, уплотнения должны быть металлическими. Из-за отжига в аппаратуре СВВ нельзя для использовать индий (Tплав.=156oC). Обычно используют золото и медь (чаще медь). Золото применяется в виде отожженной проволоки, зажимаемой между плоскими фланцами. Такие прокладки имеют абсолютную надежность, однако их трудно устанавливать на вертикальных фланцах, не всегда удается удалить золото с фланца после обжатия и ко всему прочему золото слишком дорогое.
Широкое распространение в СВВ-технике получило универсальное уплотнение () - металлическое ножевое с медной прокладкой, которое представляет собой два идентичных фланца, на поверхности каждого из которых находится конический нож (см. рис.1). Когда фланцы прижимаются при затягивании болтов, направленные навстречу друг другу ножи одинакового диаметра вдавливаются в медную прокладку, заставляя медь обтекать их с обеих сторон. Внутренний диаметр прокладки не задается, но внешний должен быть таким, чтобы не допустить разрушения прокладки стенками зазора, в котором они находятся. Таким образом, в меди возникают огромные усилия и создается эффективное уплотнение, способное выдержать многочисленные отжиги.
Камеры СВВ чаще всего изготавливают из нержавеющей стали. Однако, когда требуется экранировка от магнитного поля, используют m-металл.
Отметим, что хотя витон нельзя применять на границе с атмосферой, внутри камеры он часто применяется. В этих случаях витоновые кольца должны быть очищены от жира и затем предварительно обезгажены во вспомогательной вакуумной системе.
Окна, присоединяемые к фланцам, делают из боросиликатного стекла. Для некоторых экспериментов используют кварцевые окна.
Для изоляции выводов тока или напряжения используется алунд.
Внутри камер СВВ может быть использован любой материал, который не газит при комнатной температуре и температуре отжига. Нельзя использовать латунь, так как она содержит большое количество цинка. Также, нельзя использовать обычные пластмассы вместо них лучше всего использовать высококачественный фторопласт. Для изготовления мелких узлов, крепления образцов, нагрева используются медь, никель, платина, молибден, тантал и вольфрам.
Для получения сверхвысокого вакуума (СВВ) используют следующие виды насосов:
· Диффузионные
· Ионные
· Турбомолекулярные
· Титановые-сублимационные (как дополнительные)
Диффузионные насосы в зависимости от типа масла используются в широком диапазоне давлений. Они способны откачивать практически любой газ, который не реагирует с горячим маслом, и при хорошем уходе могут служить долго. Относительно дешевы, но нуждаются в эффективных ловушках с жидким азотом, расположенных между насосом и камерой СВВ. Если учесть стоимость жидкого азота, водяного охлаждения и затрат мощности за длительный период, то станет ясно, низкая стоимость является кажущейся. Основные преимущества насосов данного типа — надежность и не капризность.
Ионные насосы — не используют жидкостей, не нуждаются в охлаждении, не требуют большой мощности, могут соединяться непосредственно с объемом СВВ без ловушек. Их можно приводить в действие щелчком выключателя, им не нужен долгий прогрев и столь же просто они могут быть выключены. Для ионных насосов существенно, что именно они могут откачивать и в каком количестве. Нет проблем при откачке N2, O2, CO2 могут даже качать инертные газы, если их давление ниже 10-6 мм рт.ст. и насос не откачивает их непрерывно в течении длительного. Однако, следует избегать откачки гелия и водорода, т.к. в этом случае возможен выход из строя титановых катодов. Откачка воды приводит к тем же последствиям. Другой недостаток-эффект памяти. Отметим также довольно высокую стоимость данного типа насосов.
Турбомолекулярные насосы (ТМН) — единственный вид насосов, который в принципе может откачать систему от атмосферного давления до СВВ, хотя на практике это не делается. Качает любой газ, но эффективность откачки пропорциональна молекулярной массе газа , поэтому остаточный газ будет состоять преимущественно из водорода и гелия. ТМН не нуждается в ловушках и экранах. Большинство фирм не гарантирует предельный вакуум10-10 мм рт.ст. и выше без помощи сублимационного насоса. Создают сильный шум и вибрации.
Титановые сублимационные насосы — наиболее просты и дешевы. Могут работать и при давлении 10-6 м рт.ст. но их основной вклад в достижении максимального вакуума 10‑10 мм рт.ст. и меньше. Для максимальной скорости откачки титан должен быть напылен на поверхность, охлажденную жидким азотом, что весьма затруднительно. Поскольку сублимационные насосы работают как геттеры, т.е. откачка происходит благодаря реакции распыленного титана с активными газами, то они великолепно откачивают основные атмосферные составляющие, но совсем не откачивают инертные газы.
Исходя из сказанного выше, можно прийти к выводу, что оптимальными, с точки зрения отсутствия осложнений при откачке, были бы системы, состоящие из диффузионных или турбомолекулярных насосов, работающего параллельно с титановым сублимационным насосом.